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DETERMINATION DE LA CONCENTRATION

EN MATIERE EN SUSPENSION (MES)

Version : 1.3

Protocole SOMLIT MES 1.3

Date de création : 14 janvier 2009

Date de dernière modification : 14 janvier 2009

Rédigé par : Isabelle Billy, Henri Etcheber

Visé par : Responsable qualité local : Laure Mousseau - Responsable qualité national : Nicolas Savoye

I - Introduction

On distingue en hydrologie le « matériel en suspension » (ou « matériel particulaire ») des substances dissoutes, la distinction étant faite par une coupure arbitraire de taille à environ 0.5µm.

La définition ISO des matières en suspension (Afnor, 1999a) indique qu'il s'agit des « matières éliminées par filtration ou centrifugation dans des conditions définies ». En Océanographie, on considère comme dissous ce qui passe au travers d'un filtre dont la porosité est d'environ 0,5 m m (Strickland &Parsons, 1972).

Par conséquent, les MES seront déterminées par pesée avant et après filtration au travers de filtres GF/F (porosité environ 0,7 m m) en filtrant un volume d'eau suffisant pour avoir 0,5 à 1 mg de matériel déposé sur le filtre.

Les concentrations en MES sont exprimées en mg.l -1 , la précision analytique varie de 0,1 à 0,4mg selon les sites d'étude.

II - Précautions particulières

Une attention particulière sera apportée au problème de la quantité de sel déposée sur le filtre lors de la filtration d'échantillons d'eau de mer. Un rinçage abondant et minutieux du filtre au formiate d'ammonium ou à l'eau milli-Q sera fait après la filtration, sans oublier de rincer délicatement la couronne de filtre pincée entre l'entonnoir et le support fritté.

III - Matériel utilisé

Bouteille Niskin

Flacons de prélèvement

Filtres Whatman GF/F de diamètre 25 mm ou 47 mm (adapté à la station)

Pinces de préférence à bouts plats

Support de filtration

Boîtes de conditionnement

Balance de précision au centième de milligramme

Etuve

Dessicateur

Rampe de filtration

Pompe a vide muni d'un manomètre

IV - Préparation du formiate d'ammonium

Préparer une solution de formiate d'ammonium à 68g/l isotonique à l'eau de mer :

Mélanger 68gr de formiate d'ammonium (HCOONH4, n° du CAS 540-69-2) dans une fiole de 1 litre, compléter avec de l'eau déminéralisée. Comme nous avons une seule étuve, donc les COP/NOP et les MES sont ensembles, nous rinçons maintenant à l'eau distillée pour ne pas contaminer les COP/NOP avec le formiate d'ammonium.

V - Préparation des filtres

Calciner les filtres GF/F au four à 450°C pendant 1h (3h) dans du papier aluminium.

Rincer les filtres à l'eau distillée en les plaçant sur le support de filtration, sans l'entonnoir sous un vide très léger.

Placer les filtres dans leur boite sur du papier aluminium (pas de papier aluminium, les filtres sont posés directement sur leur boîte) , et les laisser sécher dans une étuve à 70°C pendant au moins 2h avec le couvercle entre-ouvert.

Sortir les filtres de l'étuve, refermer les boîtes et les laisser revenir à température ambiante de la salle de pesée, dans un dessicateur dans lequel ils resteront jusqu'au moment de la pesée.

Peser chaque filtre et le replacer aussitôt dans sa boîte à l'abri de la poussière. ->Poids P1

VI - Prélèvement et conditionnement des échantillons

Les prélèvements d'eau de mer sont réalisés à l'aide de bouteilles Niskin.

L'eau est récupérée dans des flacons opaques rincés au moins 1 fois avec l'échantillon. Les échantillons d'eau de mer sont conservés au frais et à l'abri de la lumière.

Les concentrations en MES pouvant varier de quelques centièmes à des centaines de milligrammes par litre entre les milieux côtiers et estuariens, le volume d'eau à filtrer sera adapté au milieu. Le volume filtré est d'environ 3L. Ce volume est noté à chaque fois sur la feuille de terrain.

La rampe de filtration est reliée à une pompe à vide munie d'un manomètre permettant d'avoir une dépression de filtration de 0,2 bar. le vide pourra être poussé à 0,5 bar en cas de colmatage par phaeocystis (afin d'atteindre le minimum de pesée requise) et en cas de très faible quantité de phytoplancton dans l'eau (e.g. stations amont de l'estuaire de la Gironde).

Placer le filtre sur la base de filtration à l'aide d'une pince à bouts plats.

Placer l'entonnoir de filtration.

Homogénéiser la bouteille de prélèvement par quelques retournements. Attention si le même flacon de prélèvement sert aussi à d'autres analyses sensibles comme la chlorophylle à ne pas agiter trop brutalement.

Filtrer entre 0,1 l et 2 l (3 litres) (volume mesuré à l'éprouvette), en fonction des caractéristiques du milieu.

Couvrir les entonnoirs et l'éprouvette (par ex de papier aluminium) pendant la filtration.

Après filtration, rincer minutieusement le filtre et la couronne du filtre à l'eau milli-Q. L'utilisation du formiate d'ammonium peut s'avérer utile en cas de forte proportion de biomasse phytoplanctonique, dans ce cas, s'assurer de ne pas polluer les autres filtrations (NOP, COP, isotopes) en utilisant une tulipe et une étuves de séchage exclusivement réservées aux MES. Cette étape nécessite 40 ml d'eau ou de formiate pour être efficace. Plus d'utilisation de formiate d'ammonium (depuis l'intercomparaison 2008).

Replacer le filtre dans sa boîte identifiée aux caractéristiques de l'échantillon (date, numéro.).

Placer la boite dans une étuve entre 50 et 70°C pendant au moins 2h (pour avoir un poids stable, nous avons besoin de placer les filtres dans l'étuve à 70°C avec un minimum de 2h) avec le couvercle entre-ouvert.

Rincer le système de filtration, l'éprouvette et les bouteilles de prélèvement à l'eau douce. Effectuer un dernier rinçage à l'eau distillée.

VII - Conservation et stockage des échantillons

Retirer les filtres de l'étuve, remettre les couvercles et les placer dans un dessicateur le temps de les laisser se stabiliser à la température ambiante de la salle de pesée.

VIII - Pesée des échantillons :

Les filtres conservés dans un dessicateur, à l'abri de la poussière, sont pesés une seconde fois dans les même conditions que la première (même balance, idéalement même taux d'humidité..) -> poids P2

IX- Calcul de la concentration en MES des échantillons 

Soit :

P1 Poids du filtre sec avant filtration (mg)

P2 Poids du filtre sec après filtration (mg)

V volume de l'eau de mer filtré, [l]

La concentration en MES est donnée par l'expression :

MES (mg.l -1 ) = (P2 - P1) / V

X - Entretient du matériel :

Rincer le système de filtration, l'éprouvette et les bouteilles de prélèvement à l'eau douce. Effectuer un dernier rinçage à l'eau distillée.

XI - Bibliographie :

Aminot A., Kérouel R., 2004. Hydrologie des écosystèmes marins. Paramètres et analyses. Méthodes d'analyse en milieu marin, Ed. Ifremer, 336p.

Afnor, 1999. Qualité de l'eau. Dosage des matières en suspension. Méthode par filtration sur filtre en fibre de verre. Norme NF EN 872. Qualité de l'eau, 2, 113-122.

Strickland J.D.H., Pearsons T.R., 1972. A practical handbook of sea water analysis. Bull. Fish. Res.Board Can., 167, 311p.

Annexes

Fiche sécurité du formiate d'ammonium